使用沛歐SKD-800型自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮項(xiàng)目的檢測(cè)方法

1. 前言

本檢測(cè)方法由上海市食品研究所提出。

本檢測(cè)方法由上海市食品研究所檢測(cè)中心起草。

參與起草單位：上海沛歐分析儀器有限公司

本檢測(cè)方法主要起草人：吳軼、楊蓓潔

2. 范圍

本檢測(cè)方法規(guī)定了肉與肉制品、水產(chǎn)品、調(diào)味料等食品的揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)項(xiàng)目的分析方法。

本檢測(cè)方法適用于鮮肉、凍肉、冷卻肉、肉制品、水產(chǎn)制品、動(dòng)物源性調(diào)味料等產(chǎn)品的揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)項(xiàng)目的分析方法。

3. 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本檢測(cè)方法的引用而成為本檢測(cè)方法的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本檢測(cè)方法，然而鼓勵(lì)根據(jù)本檢測(cè)方法達(dá)成協(xié)議的各方是否可使用這些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本適用于本檢測(cè)方法。

GB/T 5009.1 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分總則

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 2707 鮮（凍）畜肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB 2726 熟肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 5009.44 肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

SC/T 3032 水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定

4. 原理

揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物源性食品在腐敗過(guò)程中，在酶和細(xì)菌的作用下，使蛋白質(zhì)分解，產(chǎn)生氨和胺類等堿性含氮物質(zhì)，此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其含量。

5. 試劑

5.1氧化鎂混懸液（10 g/L）：稱取1.0g氧化鎂，加入100mL水，振搖成混懸液。

5.2硼酸吸收液（20 g/L）。

5.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（c（HCl）=0.010mol/L）。

5.4甲基紅-乙醇指示劑（1 g/L）：稱取0.1g甲基紅，加入100mL無(wú)水乙醇。

5.5溴甲酚綠指示劑（2 g/L）：稱取0.2g溴甲酚綠，加入100mL水。

5.6混合指示劑：臨用前將甲基紅-乙醇指示劑和溴甲酚綠指示劑混合均勻。

5.7硅油：防泡劑

6. 儀器

6.1沛歐SKD-800型自動(dòng)凱氏定氮儀。

6.2 2mL微量滴定管：zui小分度0.01mL

7. 分析步驟

7.1樣品處理

7.1.1肉與肉制品：將試樣去除骨、腱、脂肪后，絞碎攪勻。

7.1.2水產(chǎn)制品：魚(yú)，去鱗、去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭、去殼，取可食部分；蟹、甲魚(yú)等其他水產(chǎn)品取可食部分。將試樣絞碎攪勻。

7.1.3調(diào)味品：將試樣混合均勻。

7.2樣品制備

7.2.1稱取10.0g樣品，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水，不時(shí)振搖，浸漬30min后，過(guò)濾，將濾液置于冰箱中待測(cè)備用。

7.3蒸餾

7.3.1吸取20.0mL硼酸溶液，置于250mL錐形瓶中，滴加4~5滴混合指示劑（此時(shí)吸收液呈絳紫色），并將錐形瓶置于SKD-800型自動(dòng)凱氏定氮儀的收集口處，使其蒸餾液流出管下端和溫度探頭位于吸收液液面下（注意：加液管可以不放入錐形瓶中）

7.3.2吸取10.0mL濾液置于消化管中，再加入10.0mL氧化鎂混懸液（10 g/L），立即放置于SKD-800型自動(dòng)凱氏定氮儀的蒸餾室中，關(guān)閉安全門(mén)，調(diào)取揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)項(xiàng)目方法，或按照以下參數(shù)設(shè)置運(yùn)行：加蒸餾水5mL，100%功率，3min蒸餾時(shí)間；蒸餾完畢，取出流出液錐形瓶，使蒸餾液流出管掛起，取用少量去離子水沖洗蒸餾液流出管口（此時(shí)吸收液呈草綠色）。

7.4滴定

7.4.1吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，溶液呈暗絳紅色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

8. 計(jì)算

樣品中揮發(fā)性鹽基氮按照式（1）進(jìn)行計(jì)算

  ——————————（1）

X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位：mg/100g

V—測(cè)定樣液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位：mL

VB—試劑空白消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位：mL

c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位：mol/L

14—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位：mg

m—樣品稱樣量，單位：g

9. 精密度

在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%

10. 附錄

采用GB/T 5009.44方法和本檢測(cè)方法對(duì)部分食品產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果比較

結(jié)論：使用本方法使用上海沛歐SKD-800的儀器做的結(jié)果和采用GB/T 5009.44方法檢測(cè)數(shù)據(jù)很吻合。